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新聞詳情

新型飼料綠色添加劑二甲酸鉀的合成

二甲酸鉀是 2001 年 BASF 推出一一種新型的抗生素促生長劑替代物產品,對大腸桿菌、沙門氏菌等有很好的效果。在國內的應用研究也得到了重視,北京挑戰農業科技有限公司率先獲得新型飼料添加劑生產許可。 由于二甲酸鉀在飼料中添加量較大,必將在飼料中有不小的飼料成本投入,從一般意義上講,在國內準許使用抗生素情況下,太過高昂的添加成本將難以為飼料生產企業及養殖戶所接受,目前國內外對于二甲酸鉀合成技術的公開報道較少,但如參考工藝(梁平, 2004)生產,在滿足收率的條件下,成本也相當高。如何找尋更為廉價的原料、獲得更為理想的收率,降低生產成本,加速這種新型、綠色、高效產品推廣,是值得業內探討的首要問題。 筆者在參考國外相關文獻及合成工藝基礎上,進行了長時間的實驗研究和結合工業化條件,對二甲酸鉀產品工藝進行改進,大膽采用低含量、強堿性氫氧化鉀代替高含量、產氣性原料碳酸鉀,以期能對國內大規模合成二甲酸鉀,實現這一綠色產品的順利推廣提供技術支持。 1 材料與方法 1.1 原料 甲酸 天津市化東化學試劑廠 分析純含量 88% 氫氧化鉀 萊陽雙雙化工有限公司分析純 含量 82% 離子水自備 1.2 儀器原料 四口圓底反應瓶,強力電動攪拌器,溫度計,可控溫油浴鍋,布氏漏斗、抽濾器,烘箱及其它玻璃儀器。 1.3 原理 甲酸與氫氧化鉀以 1-1.5:1的摩爾配比在一 定溫度下以酸堿反應形式獲得甲酸鉀,然后補足生成二甲酸鉀所需的甲酸即得。 1.4 試驗 方法 稱取 65.5g 88%甲酸加入到25Oml四口圓底反應中,攪拌下緩慢加入68.2g氫氧化鉀,在低于80℃下反應2h,然后補充43g甲酸,繼續反應2h,降至25℃,抽濾,于 60℃真空烘箱中干燥7-10小時h,得二甲酸鉀白色結晶體,收率65.5-67 g,單程收率50.19%,在對母液處理后,可得產品約35-48g,總收率可達88% 1.5 產品分析 測定產物指標( 1)主含量及要求,97-105%(2)揮發性甲酸含量,33-37%(3)有毒有害物鉛砷測定(具體方法另文) 2、結果討論 2.1 制備二甲酸鉀的影響因素 1) 反應溫度對產品單程收率的景響(其它反應條件不變,下同)

溫度, ℃ 50 60 70 80 90
產品 66.8 66.4 65.7 63.0 56.0
收率, % 51.22 50.9 50.35 48.28 42.9
從上表顯示,為達到最好的反應收率,反應溫度應不高于 70 ℃,當高于 70℃時,對收率影響相對較大;筆者認為主要原因為甲酸沸點為100.8℃,與水相近,隨溫度升高甲酸揮發加劇。與文獻(梁平,2004)的碳酸鉀反應相似。但最優反應為50-60℃.過低的溫度,不利攪拌混勻。 2) 反應時間對產品結晶收率的影響
日間,min 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300
產品 65.7 66.7 66.3 65.8 66.3 66.4 65.6 66.1 65.8 65.8
收率, % 50.32 51.12 50.8 50.42 50.81 50.91 50.23 50.64 50.41 50.45
從以上結果看,反應時間對收率影響較小,主要可能是由于本反應屬于較為簡單的酸堿中和反應,反應較為迅速而劇烈,瞬間即可完成。 3) 投料比例對收率的影響 反應條件為 55 ℃,時間 60min,結晶溫度為25℃。
氫氧化鉀 / 甲酸摩爾比例 100:195 100:200 100 :205 100:210 100:230
收率, % 48.35 50.35 51.21 50.49 48.61
從上看,雖然 100:200比例能獲得較好收率,但與100:205比例差別不大; 又由于于反應中有較易揮發的甲酸,為達到較好收率,筆者認為,甲酸量可適當過量,但不應過多,與 (梁平, 2004)要求碳酸鉀過量幫助結晶不一致,筆者認為 適宜比為 100:205. 3、結語: 綜上,為了達到更好的產品收率,甲酸與氫氧化鉀的最適摩爾比為 100:205,所反應溫度應控制在70℃以下,最好不超過60℃;在實際生產中雖是越短越好,但由于反應為放熱反應,時間太短溫度難以控制,在有條件情況下可盡量控制在1小時內完成。


 
 
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